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用直观分析法进行实验室制取CH4的最佳条件探讨 □ 崇左市教育局 黄进勇
在初中和高中化学实验中都要用到甲烷。实验室中制取CH4气体常常采用无水CH3COONa与碱石灰(CaO与NaOH的混合物),在实际操作中常遇到两个题:一是甲烷产率不高,二是试管在实验过程中破损。为保证实验成功,我们用双指标的正交设计来探讨其最佳条件。
一、试验指标的确定
根据该实验在中学化学中的作用和要求,可以将试验的指标确定为两个:
指标1:CH4在5分钟内的产率;指标2:试管破损情况。
由于这两项指标在实验中的作用和地位不同,可以结合实际情况而赋予两项指标不同的权重。在实际实验操作中,我们最关心的是短时间内CH4的产率,其次才是试管的破损情况。相应地,可以将CH4的产率的权重适当地大一些,为80%,而试管破损情况的权重适当地小一些,为20%。为使试管破损指标能够量化,我们可以根据试管破损的时间不同做如下的规定:试管在实验过程中不破裂定为100分;试管在实验过程后破裂定为60分;试管在实验过程破裂定为0分。
二、因素、水平的选取
在探讨本试验的最佳条件组合之前,对影响本试验效果的三个因素(即NaAC、NaOH和CaO)的合适范围,需要经过实验确定。通过查阅有关资料的数据,NaOH与CaO在碱石灰中的比例为1:1时,NaAC与NaOH的比例为1:0.27的情况下,CH4的产率较高,且试管不容易破裂;当NaAC与NaOH的质量比为1:0.60时,NaOH与CaO的质量比为1:0.67的情况下,CH4的产率较高,且试管不容易破裂。这些数据只是给我们探索CH4制取实验操作的最佳条件提供了大致的范围,其最佳条件仍须进一步探讨。因此,因素水平的选取具体如下列表一:
三、试验方法
按下列表二所设计的试验方案进行实验。实验仪器、装置和基本操作与中学化学实验中的一致,只是在收集时,用的是500毫升的量筒而不是集气瓶。
四、试验方案的设计及其结果的直观分析
我们选用三因素二水平活动水平的试验,故而可以选用L4(23)的正交表来进行试验。按照表格的设计要求,分别称取所需无水的NaAC、NaOH、CaO的量,在研钵中研细,装入 实验装置中进行实验,记录所测量的体积并转化为标准状况下的体积,计算产率,填入下面表二相应的栏目内。
注:做本试验时,T=10.60℃ P0=100.94×103Pa
根据测量结果、理论值以及各指标的权重,可计算出各次实验的产率和得分情况,因此该组实验的直观分析如下,详细结果见下面表三。
五、试验结果与讨论
1、影响“甲烷产率”的主要因素是NaOH加入量(其极差值最大),它又是导致试管破损的主要因素。其原因可能是NaOH在药品熔融状态下腐蚀试管,使反应物板结在试管内壁上,由于二者的热胀系数据不同,导致了较大的内应力,使试管在反应过程中或反应后冷却过程中破裂。
2、在本试验中,氧化钙并不直接参加反应,它虽作为NaOH的干燥剂和醋酸钠脱竣反应的稀释剂,但试验中若CaO用量减少(NaOH用量相对增大),试管的破损率将增加。另有当CaO用量增大时,甲烷的产率将降低。因此,若既要获得较高的CH4产率又要使试管的破损率低,NaOH与CaO的用量配比控制在1:0.67-1:1.5之间较为适宜。
3、由K值和R值的大小可以看出,在本组试验所选取的因素水平内,满足两个指标的最佳条件组合为:A2B2C1,即NaAC的质量为1.5克、NaOH的质量为NaAC的质量的60%、CaO的质量为NaOH质量的100%时,在5分钟内CH4的产率较高。该组合为本试验的第4号实验。可以看出,该组合的产率最高且试管完好无损,确为最佳条件。 |